我的积分
优惠券
已领取的优惠券
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
截止2020.07.31
简介
环氧当量表示含一摩尔环氧基的树脂质量,是环氧化合物的重要指标。本实验采用高氯酸冰醋酸滴 定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的环氧当量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. 非水电极(填充液为乙醇饱和氯化锂)
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平(精确到 0.1mg)
5. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1.滴定剂: 0.1263mol/L 高氯酸标准溶液
2.样品: 树脂
3.溶剂: 三氯甲烷
4.辅助溶剂:无
测定方法
1.首先配置高氯酸滴定剂,称取 8.5mL 高氯酸溶于 500mL 冰醋酸中,缓慢滴加 30mL 醋酐,用冰醋酸稀释到 1000mL,摇匀。
2.称取 0.10g 左右样品,溶于 10mL 三氯甲烷溶液中,加入 30mL 冰醋酸,再加 10mL 溴化四乙胺溶液, 搅拌待样品溶解后置于滴定台上,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析, 在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式:微分判定
● 终点判断体积:前 2;后 0.3
● 最小滴加体积:10uL
● 最大滴加体积:100uL
● 终点判断微分值:200
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔时间:1000ms
● 空白体积:0.01mL
实验条件
● 样品来源:客户提供
● 环境温度:50%
● 环境湿度:25 ℃
实验数据
样品名称 | A | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 0.1300 | 3.6834mL | 280.201 g/mol |
2 | 0.1721 | 5.2399mL | 260.544g/mol |
分析时长:约 2min | 结果平均值:270.373 g/mol |
样品名称 | B | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 0.1130 | 3.3874mL | 264.903 g/mol |
2 | 0.1003 | 2.9963mL | 265.928 g/mol |
分析时长:约 2min | 结果平均值:265.416g/mol |
计算公式:环氧当量=1000* m/(V1-V0)/C
式中: V1 :滴定终点体积( ml )
V0 :滴定空白体积( ml )
C:高氯酸冰醋酸标准溶液浓度(mol/L)
m :样品量( g );测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
图谱:
滴定曲线 A 滴定曲线 B
结果讨论
经测定树脂 A,B 的环氧当量分别为 270.373 g/mol 和 265.416 g/mol,重复性较好,注意预留足够的样品溶解时间,待样品溶解完全再测,根据样品的特性可通过增加三氯甲烷用量或者微加热等方式来实现。
相关标准
GB/T4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定